YS/T 645-2007 金化合物分析方法 金量的測定 硫酸亞鐵電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金化合物中金含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于KAu(CN)₂、KAu(CN)₄、KAuCl₄、NaAuCl₄、HAuCl₄ 中金含量的測定。測定范圍: 30%～95%。

方法提要
KAu(CN)₂、KAu(CN)₄ 試料用鹽酸與過氧化氫微波密閉分解；KAuCl₄、NaAuCl₄、HAuCl₄ 試料用少許水溶解，再加鹽酸與過氧化氫。在硫酸與磷酸介質(zhì)中，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Au(III)至Au(O)，電位法指示終點以測定金含量。

測定
分解試料
將試料置于微波溶樣罐中，加15mL鹽酸、5mL過氧化氫，密閉。置于微波溶樣儀中，設(shè)置分解條件為功率600W、溫度200°C、升溫時間15min，恒溫時間5min和壓力約2756kPa(390psi)進(jìn)行分解。待分解結(jié)束，取出微波溶樣罐。將試液轉(zhuǎn)人400mL燒杯中，加5mL氯化鈉溶液。
用少量水將試料轉(zhuǎn)入400mL燒杯中，加5mL鹽酸、0.2mL過氧化氫 、5mL氯化鈉溶液。
試液的處理
將試液置于水浴上蒸至濕鹽狀，取下。用水溶解殘渣，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度，混勻。
滴定
移取10.00mL 試液于100mL燒杯中，加5mL硫酸與磷酸混合酸，加水至40mL體積。于試液中插入鉑指示電極和飽和氯化鉀甘汞參比電極，調(diào)節(jié)酸度計至電位檔，于電磁攪拌下，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至近終點時，再用微量滴定管滴定至電位值突躍zui大為終點。


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